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实验室真空冷冻干燥机干燥阶段的条件
发布时间:2017-02-13   点击次数:347次
   实验室真空冷冻干燥机干燥阶段的条件
  实验室真空冷冻干燥机在升华干燥的时间长短与产品的品种及分装的厚度以及升华时提供的热量有关,在产品品种及分装厚度已定的情况下,若要缩短时间,保证质量,就必须从加速热量传递着手。冷冻干燥机的搁板是产品获得热量的来源,而箱体内的压强则是产品获得热量的环境条件。
  长期以来, 各企业间缺少相互交流,总以为冻干箱内的压强越低越好,其实并非如此。压强低当然有利于产品内冰的升华,但若压强过低,则对传热不利,产品不易获得热量,升华速率反而降低。而当压强过高时,产品内冰的升华速度减慢,产品吸收热量将减少,于是产品自身的温度上升,当高于共溶点温度时,产品将发生溶化造成冻干失败。
  那么什么样的压强较合适呢,经验证明,实验室真空冷冻干燥机冻干箱的压强在10 ~30Pa 时,既有利于热量的传递,又利于升华的进行。而要将压强严格控制在这个范围之内,没有好的冷冻干燥机是不行的。在解吸阶段,产品内冻结冰已不存在,因而可以将产品温度迅速上升到设定的zui高温度,这样既有利于降低产品的残余水份,也可以缩短解吸干燥时间。从理论上讲,一旦产品内冻结冰升华完毕,产品的干燥便进入了解吸阶段,而在实际操作中,如何界定产品的两个干燥过程, 则很难把握。另外,在什么时候迅速提高产品温度, 对玻瓶的影响zui小,也应加以考虑。经过多次试验探讨之后, 我们基本可以认定,正常情况下,产品在到达0℃时已进入了解吸干燥阶段;而在0℃以上时即使温度迅速上升,对玻瓶的影响也相对较小。
  为了确保冻干产品质量,在冻干全过程运行即将结束前进行压力升高试验是很有必要的。具体方法是:关闭冻干箱和冷凝器之间的阀门,注意观察冻干箱压力升高的情况,如果冻干箱内的压力无明显升高,说明干燥已基本完成,冻干可以结束;实验室真空冷冻干燥机如果压力明显上升,则说明还有水份逸出,还需继续进行干燥,直至再次试验时,压力无明显上升为止。一般在关阀后30~60 秒内,压力上升不超过3~8Pa,此时产品含水率通常约在0.4%~2%之间。在产品出箱前,箱内温度zui好回复到室温,这样可避免产品出箱后冷却吸湿,另一方面也不会对房间温度造成大的波动。
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